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        三碳酸鈾酰銨中水分的測定 卡爾·費休爾滴定法
        來源: KEM China   發布時間: 2022-05-14 08:33   29 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
        EJ/T 545-1991 三碳酸鈾酰銨中水分的測定 卡爾·費休爾滴定法


        EJ/T 545-1991 三碳酸鈾酰銨中水分的測定 卡爾·費休爾滴定法

        主題內容與適用范圍
        本標準規定了三碳酸鈾酰銨中水分的測定方法原理、適用范圍、使用的試劑和儀器、分析步驟、分析結果的計算和方法的精密度。
        本標準適用于三碳酸鈾酰銨產品中水分的測定,其測定范圍為1%~15%。
        本標準受外來干擾較小,樣品中夾帶少量可溶性的碳酸鹽不引起干擾,當碳酸根的量大于1%時,其干擾可通過測定碳酸根的量加以扣除。碳酸眼的測定,見附錄A(補充件)。

        方法提要
        用甲醇溶解樣品中的水,以卡爾·費休爾試劑滴定樣品甲醇溶液中的水,用"死停法"指示終點,扣除同體積的甲醇中水空白,即可計算樣品中水的含量。
        其反應式為:
        反應式.jpg

        分析步驟
        樣品制備
        樣品充分攪勻后,將樣品5g左右放入已稱重的、干的磨口三角瓶中(準確至0.1mg,以m2表示),稱三角瓶和樣品的質量(準確至0.1mg,以m3表示)。
        將30mL左右甲醇倒入此三角瓶中,再稱重(準確至0.1mg,以m4表示)。
        將攪拌子放入三角瓶中,攪拌10min,取下三角瓶,放置,待測。
        分別計算樣品量(m5)和甲醇的體積(V2)。
        計算公式為:
        式2.jpg
        式中:
        m3一一三角瓶和樣品的質量,g;
        m2一一三角瓶的質量,g;
        m5?一一樣品的質量,g。
        式3.jpg
        式中:
        V2一一樣品甲醇溶液的總體積,mL;
        m4一一三角瓶,樣品和甲醇的質量,g;
        0.792一一甲醇的密度,g/mL。

        滴定
        甲醇空白的滴定
        按步驟滴除底液中甲醇空白。
        定量移取5mL甲醇至上述含有滴除空白底液的滴定池中,以卡爾·費休爾試劑滴定至終點,讀取試劑滴定的體積V3。
        樣品滴定
        以干的移液管移取步驟制備的樣品甲醇溶液5mL(體積為V4)于上述滴定池中,以卡爾·費休爾試劑滴定至終點,讀取試劑滴定的體積V5。

        結果計算
        式4.jpg
        式中:
        H2O(%)一一樣品中水分的百分含量,%;
        T 一一卡爾·費休爾試劑的滴定度,g/mL;
        m5一一樣品的質量,g;
        V2一一樣品甲醇溶液的總體積,mL;
        V3一一滴定與分取樣品甲醇溶液同體積的甲醇空白的試劑體積體,mL;
        V4一一分取樣品甲醇溶液的體積,mL;
        V5一一滴定分取樣品甲醇溶液的試劑體積,mL。

        精密度
        重復性r(室內精密度)<0.3%。


        京都電子KEM 卡爾·費休爾法水分測定儀 MKV-710S
        http://www.adwtbc.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997

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