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        過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯 - 游離酸的測定、氯的測定、水分的
        來源: KEM China   發布時間: 2022-05-14 08:18   32 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
        HG/T 5796.2-2021 工業用酯類過氧化物 第2部分: 過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯 - 游離酸(以3,5,5-三甲基己酸計)的測定、氯的測定、水分的測定


        HG/T 5796.2-2021 工業用酯類過氧化物 第2部分: 過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯

        范圍
        本部分規定了工業用過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯的產品分類、要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
        本部分適用于由叔丁醇、雙氧水和異壬酰氯為原料,經氧化及縮合反應制得的工業用過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯,以及由過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯與溶劑混合調配而成的溶劑型產品。
        分子式: C13H26O3
        結構式:
        結構式.jpg
        相對分子質量: 230.35(按2018年國際相對原子質量)

        產品分類
        按含量的不同分為A型、B型。其中B型是由A型產品與溶劑混合調配而成的溶劑型產品,溶劑為對過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯惰性且易穩定儲存的有機溶劑,例如異十二烷等異構烷烴、白油等。

        要求
        外觀: 無色液體。
        過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯應符合表1所示的技術要求。
        表1.jpg

        試驗方法
        游離酸(以3,5,5-三甲基己酸計)的測定
        方法提要
        試樣溶于或分散于乙醇中,以氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液為滴定劑,隨著滴定劑的不斷加入,試樣中的游離酸與滴定劑發生反應,溶液pH值不斷變化,在化學計量點附近電位發生突躍,電位滴定儀自動計算確定終點。
        試劑和溶液
        乙醇: 95%。
        氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液: c(KOH)=0.1mol/L。
        儀器
        全自動電位滴定儀。
        復合玻璃pH電極。
        分析步驟
        稱取約10g試樣(精確至0.001g),置于100mL滴定杯中,加入40mL乙醇,用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定至有電位突躍為終點。
        同時做空白試驗。
        結果計算
        游離酸(以3,5,5 三甲基己酸計)含量以質量分數ω3計,數值以%表示,按公式(3)計算:
        式3.jpg
        式中:
        V5一一試樣消耗氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
        V4一一空白試驗消耗氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
        c3?一一氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的準確濃度的數值,單位為摩爾每升(mol/L);
        M3一一3,5,-三甲基己酸的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M3=144.21);
        m3一一試樣的質量的數值,單位為克(g)。
        取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0.03%。

        氯的測定
        方法提要
        試樣經氫氧化鉀-乙醇榕液消解,試樣中全部氯化物中的氯轉化為氯離子,以硝酸銀標準滴定溶液為滴定劑,隨著滴定劑的加入,氯離子和銀離子的濃度發生變化,在化學計量點附近電位發生突躍,電位滴定儀自動計算出化學計量點。
        試劑和溶液
        乙醇。
        硝酸溶液: 1mol/L。
        氫氧化鉀-乙醇溶液: 0.5mol/L。
        硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)=0.01mol/L。
        儀器
        全自動電位滴定儀。
        復合銀環電極。
        分析步驟
        稱取5g試樣(精確至0.01g),置于滴定杯中,加入50mL乙醇溶解樣品,再加入5mL氫氧化鉀-乙醇溶液,搖勻,在25°C±5°C條件下放置10min 后,加入5mL硝酸溶液和5mL蒸餾水,用硝酸銀標準滴定溶液滴定至有電位突躍為終點。
        同時做空白試驗。
        結果計算
        氯含量以質量分數ω4計,數值以%表示,按公式(4)計算:
        式4.jpg
        式中:
        V7一一試樣消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
        V6一一空白試驗消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
        c4 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的數值,單位為摩爾每升(mol/L);
        M4一一氯的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M4=35.4);
        m4一一試樣的質量的數值,單位為克(g)。
        取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0.01%。

        水分的測定
        按 GB/T 6283 的規定進行。
        GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
        取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0.03%。


        京都電子KEM 四通道全自動電位滴定儀 AT-710M
        http://www.adwtbc.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=993
        京都電子KEM 容量法卡爾費休水分測定儀 MKV-710B
        http://www.adwtbc.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=998

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